اخبار،تصاویر،فیلم،عکس

بسم الله الرحمن الرحیم

آزمایشگاه شیمی آلی1

هدف آزمایش:

تعیین نقطه ذوب با استفاده از لوله موئین به روش کالیبره کردن ترمومتر و میکرو و تعیین ماده مجهول با استفاده از رنج دمایی بدست آمده.

تئوری آزمایش:

ذوب شدن، تبدیل آرایش بسیار منظم ذرات در یک شبکه ی بلور به آرایش نامنظم تر در حالت مایع است.ذوب شدن زمانی اتفاق می افتد که انرژی گرمایی داده شده بر انرژی شبکه ای کریستال (نیروی قوی کولومبیک و نیروی ضعیف واندروالسی)غلبه کند.یک ترکیب یونی تشکیل بلورهایی را می دهد که واحد سازنده ی آن ها یون ها می باشند.از آنجایی که نیروی الکتروستاتیکی ه مسئول نگهداری هر یون در شبکه ی بلوری است ،قوی می باشد.از این رو جامدات یونی نقطه ذوب بالایی دارند.یک ترکیب غیر یونی که اتم هایش بوسیله پیوند کوالانسی به یکدیگر متصل هستند تشکیل بلورهایی را می دهند که واحد سازنده ی آنها مولکول ها هستند و چون نیروهای بین مولکولی در این ترکیبات در مقایسه با نیروهای بین یونها فوق العاده ضعیف است، همین امر سبب می شود که ترکیبات غیر یونی نقطه ذوب پایینی داشته باشند.

معیار اولیه ای که در شیمی آلی برای خلوص ترکیبات بلوری به کار می رود،نقطه ذوب است.با مشاهده نقطه ذوب یا نقطه جوش،اطلاعاتی درباره ی خلوص یک جسم بدست می آوریم.

نقطه ی ذوب درجه حرارتی است که درآن درجه حرارت،ماده جامد به مایع تبدیل شود(درجه حرارتی که درآن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد).در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت می ماندو در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده،نقطه ذوب آن را پایین می آورد و مخلوط دو ماده ،دارای نقطه ذوب پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است.

دامنه ذوب ، دمایی است که ترکیب شروع به مایع شدن می کند تا دمایی که به طور کامل مایع می شود.ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد.دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است.

خلوص ترکیب از دو طریق مشخص می شود:

1.     ماده خالص تر نقطه ذوب بالاتری دارد.

2.     ماده خالص تر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.


 

از یک بشر ساده که محتوی  مایعی با نقطه ی جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده  میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم می شود و بطور مکانیکی به هم میخورد.

نکته : در این نقطه فاز جامد A و B را داریم که با مایع های خود در تعادل اند(شباهتی با نقطه ی ذوب دارد) .
از نقطه ی اتکتیک در صنعت برای تهیه ی آلیاژ های مختلف استفاده می شود بدین صورت که دو فلز را ذوب می کنند و اگر آن دو به یک نقطه ی اتکتیک رسیدند بنابر این می توان از آن ها آلیاژ تهیه کرد
آلیاژها: ترکیبی از چند فلز با نسبت های مختلف که در تهیه ی آن ها از نقطه ی اتکتیک استفاده می شود
نقطه ی اتکتیک فقط در مورد فلزات نیست در بعضی مواقع مواد آلی در کنار آب (رطوبت ) نقطه ی اتکتیک تشکیل داده و نقطه ی ذوب بسیار پایین خواهد آمد .
اندازه گیری نقطه ی ذوب در آزمایشگاه ها با استفاده از لوله ی مویین است .

سوالات مطرح :
چه عواملی در نقطه ی ذوب تاثیر می گذارد ؟ شکل بلور ها ، اندازه ی بلور ها، مقدار بلور ها، فشرده بودن بلور ها .
چرا در نزدیکی Tm1 باید دما را کنترل کنیم ؟ باید کنترل کنیم تا بتوانیم نقطه ی ذوب را اندازه گیری کنیم
نقطه ی اتکتیک چه ویژگی هایی دارد؟ در بالا توضیح داده شد .

هدف آزمایش:

تعیین نقطه ی ذوب بنزوئیک اسید

وسائل مورد نیاز:

لوله مویین ، مقداری بنزوئیک اسید ، حمام پارافین ، بشر، سه پایه و گیره ، دما سنج ، سیم مسی ، چراغ گاز ، توری نسوز

تئوری آزمایش:

ابتدا مقدار کمی از نمونه پودر شده را که در اینجا ما از بنزوییک اسید ( C6H11COOH )   استفاده نموده ایم  آماده کردیم ,حال یک لوله مویین کاملا تمیز برداشته و به وسیله شعله یک طرف آنرا کاملا مسدود نمودیم و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد فرو کردیم. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم، جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کردیم. به دلیل آنکه جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود از عمل pack  کردن استفاده نمودیم به این صورت که لوله ای را آورده و با رها کردن لوله مویین در آن لوله و برخورد لوله مویین با سطح میز و تکرار این عمل تمامی جسم جامد در انتهای لوله مویین جمع می شود به صورتی که هیچ هوایی در آن باقی نماند. حال لوله مویین راداخل حمام پارافین زده برای اینکه لوله موئین را کنار مخزن دماسنج ثابت نگاه داریم. خود نمونه را در مجاورت حباب دما سنج قرار دادیم. سپس دما سنج را به کمک گیره از پایه آویزان کردیم به صورتی که قسمتی از لوله مویین که جسم جامد در آن قرار داشت و مخزن دما سنج به طور کامل در بشری که محتویات آن حمام پارافین بود قرار گیرد . حمام پارافین بر روی یک هیتر (Heater) [یا یک شعله با حرارت ملایم] قرار گرفته است تا به آرامی درجه حرارت حمام پارافین را بالا ببرد . درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کردیم که دمای اول (شروع نقطه ذوب) C ̊ 118  و دمای دوم (نقطه پایان) C ̊ 120 مشاهده شد.

هدف آزمایش:

تعیین نقطه ذوب بی فنیل

وسایل مورد نیاز:

لوله مویئن ، مقداری بی فنیل ، حمام پارافین ، بشر ، سه پایه و گیره ، دماسنج ، چراغ گاز ، توری نسوز

تئوری آزمایش:

ابتدا مقدار کمی از نمونه پودر شده را (بی فنیل) را آماده کردیم .حال یک لوله مویین کاملا تمیز برداشته و به وسیله شعله یک طرف آنرا کاملا مسدود نمودیم و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد فرو کردیم. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم، جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کردیم. به دلیل آنکه جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود از عمل pack  کردن استفاده نمودیم به این صورت که لوله ای را آورده و با رها کردن لوله مویین در آن لوله و برخورد لوله مویین با سطح میز و تکرار این عمل تمامی جسم جامد در انتهای لوله مویین جمع می شود به صورتی که هیچ هوایی در آن باقی نماند. حال لوله مویین راداخل حمام پارافین زده برای اینکه لوله موئین را کنار مخزن دماسنج ثابت نگاه داریم. خود نمونه را در مجاورت حباب دما سنج قرار دادیم. سپس دما سنج را به کمک گیره از پایه آویزان کردیم به صورتی که قسمتی از لوله مویین که جسم جامد در آن قرار داشت و مخزن دما سنج به طور کامل در بشری که محتویات آن حمام پارافین بود قرار گیرد .[توجه: ترمومتر باید طوری قرار گیرد که نه به کف حمام نزدیک باشد و نه به دیواره زیرا دمای کف حمام دارای دمای بالاتریست و دیواره به علت جریان هوا دارای دمای متفاوتی است.]  حمام پارافین بر روی یک هیتر (Heater) [یا یک شعله با حرارت ملایم] قرار گرفته است تا به آرامی درجه حرارت حمام پارافین را بالا ببرد . درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کردیم که دمای اول (شروع نقطه ذوب) C ̊ 67  و دمای دوم (نقطه پایان) C ̊ 68 مشاهده شد.

هدف آزمایش:

تعیین نقطه جوش با استفاده از لوله موئین به روش میکرو و کالیبره کردن ترمومتر و تعیین ماده مجهول با استقاده از رنج دمایی بدست آمده.

تئوری آزمایش:

فشار بخار:

مولکول های یک مایع دارای انرژی جنبشی هستند و انرژی جنبشی مولکول معینی از یک مایع ضمن برخورد با سایر مولکولها دائما تغییر می کند.در یک لحظه معین تعدادی از مولکول ها دارای انرژی نسبتا زیاد و تعدادی دارای انرژی نسبتا کمی هستند  مولکول هایی که انرژی جنبشی آن ها  زیاد است می توانند بر نیروی جاذبه ی مولکولها اطراف خود غلبه کرد و از سطح مایع فرا ر کرده و وارد فاز گاز می شوند.

اگر مایع در حال تبخیر در یک ظرف سر بسته ای محبوس باشد مولکول های بخار نمی توانند از نزدیکی مایع دور شوند و تعدادی از مولکول های بخار به از مایع بر می گردند سرانجام حالتی پیش می آید که در آن سرعت فرار مولکولها از فاز مایع به بخار(تبخیر) و سرعت برگشت مولکول از فاز بخار به مایع(میعان)برابر می شود.فشار بخاری که در دمای معین با مایع خود در حال تعادل است ، فشار بخار نامیده می شود.

نقطه جوش:

نقطه جوش یک مایع به صورت درجه حرارتی تعریف می شود که در آن فشار بخار مایع برابر با فشار بیرونی باشد.چنانچه فشار خارج760میلیمتر جیوه باشد. یک مایع زمانی می جوشد که فشار بخار آن برابر با این مقدار باشد.برای مثال آب زمانی در دمای 100درجه خواهد جوشید که فشار خارجی و فشار بخار آن 760میلیمتر جیوه باشد.در فشار 526میلیمتر جیوه آب در 90درجه می جوشد و اگر فشار را به 902میلیمتر برسانیم نقطه جوش آب در 10درجه خواهد بود به این علت است که نقطه جوش آب در ارتفاعات کم تر از مناطق نزدیک به سطح دریا می باشد.مولکول های مایع دائما حرکت می کنند.تعدادی از این مولکول ها هنگامی که در سطح مایع هستند می توانند به فضای بالای مایع بگریزند. مایعی را که در ظرف بسته ای که هوایش تخلیه شده است در نظر بگیرید.تعداد مولکولها در فاز گازی مایع افزایش می یابد تا سرعت ورود مجدد متناسب با تعداد مولکولها در فاز گازی است. در این حال دیگر تغییر اساسی در دستگاه ملاحظه نمی شود و می گویند که سیستم در حال تعادل جنبشی است.مولکولهادر فاز گازی به سرعت حرکت می کنند و دائما به دیواره ظرف  بر میخورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می شود میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می نامند.این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد.این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها ازمایع قابل توجیه است.با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی  متوسط مولکولها افزایش می یابد و فرار آن ها به فاز گازی آسان می شودوسرعت ورود مجدد مولکولهانیز رو به افزایش می رود وبه زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می شود.ولی در این حال تعداد مولکول ها در فاز گازی از تعداد آن ها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است.نقطه جوش دمائی است که در ان فشار بخار مایع برابر فشار بخار جو می گردد لذا برای ثبت نقاط جوش ذکر فشار خارجی را می طلبد و زمانیکه فشار ذکر نشود منظور نقطه جوش در فشار یک اتمسفر کامل می باشد که نقطه جوش نرمال نامیده میشود .بعضی از مایعات قبل از رسیدن به نقطه جوش تجزیه می شوند .روش اندازگیری نقطه جوش به مقدار مایعی که در اختیار داریم بستگی دارد اگر مقدار زیاد باشد از روش تقطیر و اگر کم باشد از روش میکرو استفاده میشود .نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود.چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار داخلی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود.معمولاً نقطه جوش استاندارد را در فشار 1 اتمسفر [760میلیمتر جیوه ] تعیین می کنند.

هدف آزمایش:

اندازه گیری دمای جوش

وسایل مورد نیاز:

لوله موئین ، لوله آزمایش ، حمام پارافین ، دماسنج ، گیره و سه پایه ، شعله و توری نسوز ،کش (لاستیک) ،اتانول 5/0مول

تئوری آزمایش:

انتهای لوله موئین را به کمک شعله مسدود کرده و طرف دهانه باز آن را داخل لوله آزمایشی که 5/0 مول اتانول در آن ریخته شده است  می گذاریم .لوله آزمایش  را با کمک لاستیک به ترمومتر (دماسنج)  متصل کرده به طوری که مخزن ترمومتر با انتهای لوله در یک راستا باشد. بعد بشر را که حاوی حمام پارافین است روی شعله قرار می دهیم. و ترمومتر را به کمک گیره و پایه به داخل حمام پارافین وارد کرده.[توجه: ترمومتر باید طوری قرار گیرد که نه به کف حمام نزدیک باشد و نه به دیواره زیرا دمای کف حمام دارای دمای بالاتریست و دیواره به علت جریان هوا دارای دمای متفاوتی است.]   سپس حمام را به آرامی و با شعله متوسط حرارت می دهیم تا زمانی که جریان منظم و یکنواختی از حباب از انتهای لوله مویین خارج شود که در این مرحله شعله را خاموش کرده و صبر می کنیم تا جریان حباب هوا قطع شوددر این مرحله کمی اتانول داخل لوله مویین شده در این لحظه عدد دماسنج را خوانده و به عنوان دمای جوش اتانول ثبت می کنیم که این دما در آزمایشگاه 76 درجه بدست آمد.

نکته :علت اینکه حباب از لوله مویین بیرون می آید این است که فشار بخار مایع با فشار هوا برابر شده است .

نکته : دمای جوش واقعی اتانول 5/78 درجه می باشد .

 

سوال پیش آمده این است که این اختلاف ناشی از چیست ؟ احتمالاً شعله زود خاموش شده و فشار بخار مایع پایین تر از هوا بوده و علت دیگر آن نداشتن تجربه کافی و خطای چشم می باشد .

روش میکرو:

انتهای لوله موئین را به کمک شعله مسدود کنید و از طرف دهانه باز ان را دریک لوله ازمایش خشک و تمیز از جنس شیشه نازک به قطر 7 – 5 میلی متر وارد کنید.

داخل لوله ازمایش مایعی را که میخواهید نقطه جوش بگیرید انقدر بریزید که لوله موئین را بپوشاند .

لوله ازمایش را با کمک سیم یا لاستیک به ترمومتر متصل کنید به طوری که مخزن ترمومتر در کنار مایع داخل لوله ازمایش باشد.

ترمومتر را به کمک گیره و پایه طوری متصل نمایید که مخزن ترمومتر و مایع داخل لوله ازمایش داخل حمام قرار گیرد.

سپس حمام را به ارامی و با شعله متوسط گرم نمایید تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود در این هنگام حرارت را قطع نمایید تا حمام سرد شود .

خروج حباب از لوله موئین به تدریج کم خواهد شد تا زمانی که دیگر حبابی خارج نمی شود و مایع وارد لوله موئین میشود و داخل لوله موئین بالا میرود .

زمانی که حباب ها قطع میشود فورا دمای ترمومتر را خوانده که دمای جوش مایع می باشد .

نکته :

برای کاهش خطا در ازمایش فوق میتوان پس از خواندن دمای جوش مایع  حمام را مجددا گرم نمود تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود و سپس حرارت را قطع کرده و هنگامی که خروج حباب ها پایان یافت دمای جوش را مجدد خواند.

-بوتیل استات ]:n اندازه گیری دمای جوش[

     مایع را داخل یک لوله آزمایش میریزیم.ازطرفی دیگر یک طرف لوله موئین را می بندیم و آن را از انتهای باز داخل لوله آزمایش می اندازیم به صورتی که طرف بسته آن بالا و طرف باز آن پایین باشد. لوله آزمایش را تسط کش کنار مخزن دماسنج می بندیم و آن را توسط گیره و سه پایه ثابت نگاه می داریم. سپس آن را داخل حمام پارافین قرار داده و روی یک حرارت ملایم می گذاریم.زمانی که ریتم بیرون آمدن حباب از داخل لوله موئین منظم و سریع شد حرارت را برمی داریم.با کم شدن دما سرعت خروج حباب کمتر می شود.زمانی که مایع شروع به بالا رفتن در لوله موئین می کرد ، دما را یادداشت می کنیم.

نتیجه گیری:

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب می شوند،مفید هستند.جامداتی که در حرارت بالا ذوب می شوند معمولاً آنقدر دیر می جوشند که نمی توان به راحتی درجه جوش آن ها را اندازه گرفت.   

 مزایای استفاده از حمام پارافین:

  1. شفافیت
  2. رنج دمایی مناسب
  3. قیمت مناسب
  4. سمی نبودن
  5. واکنش پذیر نیست
  6. بو نمی دهد
  7. گرمای ویژه مناسبی دارد
  8. براثر حرارت تجزیه نمی شود

دلایل استفاده از الکل به جای جیوه در دماسنج:

 با ترمومترهای جیوه ای نمی توان سرماهای کمتراز 35 درجه زیر صفر را اندازه گیری کرد زیرا جیوه در 39 درجه سانتی گراد منجمد میشود. از این روی برای اندازه گیری سرماهای شدید از ترمومترهای الکلی استفاده می کنند زیرا الکل در 120 درجه سانتی گراد مایع است و بالعکس در 78 درجه سانتی گراد بجوش می آید از این روی ترمومتر ماگزیما و منیما را بطور مرکب بکار می برند که از الکل و جیوه تشکیل می یابد.

 

 

 

 

 

 چرادر دماسنج ازجیوه استفاده می شود؟

  1. جیوه سمی است
  2. جیوه رسانای خوبی برای گرماست
  3. جیوه در دمای۳۷0cمی جوشد و در دمای390cمنجمد می شود
  4. جیوه گران است
  5. در اثر افزایش دما بطور یکنواخت منبسط می شود

مزایای استفاده از الکل:

  1. الکل ارزان تر از جیوه است

افزایش حجم الکل نسبت به جیوه بیشتر است

انواع دماسنج:

  1. دماسنج معمولی
  2. دماسنج حداکثر
  3. دماسنج حداقل
  4. دماسنج حداقل-حداکثر
  5. دما نگار
  6. دماسنج طبی

مقیاس دماسنج و تبدیل آن ها به یکدیگر:


- تبديل سلسيوس به فارنهايت:

 سلسيوس را در 8/1 ضرب كرده با 32 جمع مي كنيم.

- تبديل فارنهايت به سلسيوس:

 فارنهايت را به 8/1 تقسيم و 32 را از آن كم مي كنيم.

- تبديل سلسيوس به كلوين:

 سلسيوس را با 273 جمع مي كنيم.

- تبديل كلوين به سلسيوس:

 از كليوين 273 كم مي كنيم.


- تبديل فارنهايت به كلوين:

 مي توان ابتدا فارنهايت را به سلسيوس تبديل كرد سپس آن را با 273 جمع كرد و يا

 

+ نوشته شده در  89/08/23ساعت 16:7  توسط tannaz nasim nasrin  |